鋁鎂合金全譜直讀光譜分析儀是由江蘇天瑞儀器股份有限公司業(yè)研究、制造、銷售鋁鎂合金全譜直讀光譜分析儀。
在Al- Mg 系鋁合金中鎂的含量高,其主要作用是提高抗蝕性能力和塑性,并起固溶強化作用。Al- Mg 系鋁合金鍛造退火后為單相固溶體組織,抗蝕性好,塑性高,易于變形加工,焊接性能好,但切削性能差。其密度比純鋁小, 強度比 Al- Mn 合金高,在航空工業(yè)中得到廣泛應用。每年 Al- Mg 系鋁合金的產(chǎn)量很大,品種也很多。但鎂的分析主要是絡合滴定法,操作繁瑣,消耗試劑量較大,分析速度慢,尤其不適合爐快速分析。經(jīng)過實驗證明,可以用光電直讀光譜儀直接測定鎂及其它雜質(zhì)的含量,不僅獲得滿意的分析結(jié)果,并且還有速度快、成本低的優(yōu)點。
本試驗采用天瑞儀器 OES8000S 型光電直讀光譜儀,建立 Al- Mg 系鋁合金分析程序,繪制各元素工作曲線,設(shè)定標準化時間、方法等,并且考核其精度、Zhunque度。
OES8000S工作原理
利用激發(fā)光源產(chǎn)生的能量作用于樣品,當某能量施加到個原子上,些電子就改變其軌道,當這些電子回到原來軌道時,以定波長光形式恢復到原來的狀態(tài),因而,個含有幾種不同元素的樣品,將產(chǎn)生有每種元素特定的波長組成的光,通過用色散系統(tǒng)將這些波長分開,我們就能測定存在哪種元素和這些波長中每種波長的強度,這些強度和相應的元素濃度成定的函數(shù)關(guān)系。同時利用電子接收系統(tǒng)測量這種發(fā)光強度,再利用計算機處理這些信息,就可以測出相關(guān)元素的濃度。
儀器及工作條件
1.1 儀器
天瑞儀器(火花)OES8000S 型全譜直讀光譜儀 1.2 工作條件
氬氣純度 99.999% ;含氧小于 0.0005% ;恒溫、恒濕,溫度(23±0.5)℃,濕度小于 60%
1.3 儀器分析參數(shù)
儀器主要分析參數(shù)見表 1

實驗
2.1 標準樣品
本試驗采用由西南鋁業(yè)國家標樣 5xxx 系鋁合金光譜標樣(E2121-E2125、E221-E226、E231-E236)。該 5xxx
系列標樣,在鑄造后未經(jīng)二次擠壓,在狀態(tài)上與爐取樣相同,存在系統(tǒng)誤差的可能性很小。
2.2 實驗方法3.2.1 標樣處理
試樣尺寸符合 GB/T7999- 2008 要求,同時試樣的加工狀態(tài)應盡量與標樣、控樣致,激發(fā)面用車床或銑床加 工
表面應無夾渣、污染、裂紋、氣孔、劃痕。
2.2.2 分析線與內(nèi)標線
根據(jù)光譜儀分析通道的設(shè)置,所選分析譜線,內(nèi)標線及含量范圍見表 2

3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 精密度
用 E233a 標樣,在同條件下連續(xù)激發(fā) 11 次,計算平均值、標準偏差和相對標準偏差,結(jié)果見表 3。

以上分析結(jié)果的精密度符合 GB/T7999-2015 要求。
2.3.2 標準化和日常分析
標準化的目的就是修正儀器在中changqi 內(nèi)發(fā)生的漂移。光譜儀建立固定工作曲線后,由于受光學、電子元件參
數(shù)、溫度、濕度、氬氣、儀器本身的變化及操作方式變化等因素的影響,會造成工作曲線漂移,需要定期標準化,
使曲線恢復正常。因此設(shè)置了標準化樣品,每班進行樣品分析必須xianjin行標準化,以此baozheng分析結(jié)果的Zhunque
性。
2.3.3 changqi 穩(wěn)定性
即標準化間隔時間的設(shè)定。次標準化后,在不同間隔時間內(nèi),對稱激發(fā)標準樣品(5963)四點,取平均值,
對工作曲線變化情況做出統(tǒng)計,以選擇佳標準化間隔時間。結(jié)果見表 4。

表 4.changqi穩(wěn)定性實驗(%)
以上數(shù)據(jù)表明,次標準化 10h 后,分析結(jié)果變化不大,根據(jù)生產(chǎn)實際情況,選擇標準化間隔時間為 8h。2.3.4 Zhunque度
通過對各元素工作曲線的調(diào)整,使之滿足對 Al- Mg 系各合金的牌號的分析要求,并對其Zhunque度進行考核。
結(jié)果見表 5。

結(jié)論
3.1 利用同牌號的標準樣品在擬合工作曲線時,由于不受基體效應、共存元素干擾等諸多因素的影響,線性相
關(guān)很好;而且可以通過優(yōu)化分析條件、干擾修正等措施來完善工作曲線的線性。
3.2 該分析方法簡便,快速,精密度和Zhunque度高,能夠滿足 GB/T7999-2015 的要求,適合爐,來料快速檢測。
3.3 該方法還可以與絡合滴定法測定鎂、ICP- AES 光譜法測定鎂相互校正、補充
儀器安裝服務
儀器安裝之,實驗室應具備以下條件
1、 環(huán)境溫度:16-30℃。按室內(nèi)15 m²房間計算可選用1.5匹冷暖壁掛式空調(diào)機。
2、 相對濕度:小于75%(請避免空調(diào)等出口出來的風直接吹到本裝置)。
3、 房間要求:根據(jù)儀器尺寸高435mm 長900 mm 寬600 mm酌情定制,要求密封性好,無腐蝕性氣體,無機械振動,無電磁場干擾。
4、 電源要求:單相220±5V 30A,標準配置用交流穩(wěn)壓器(1kW)。
5、 氬氣:2至3瓶純度為99.999%以上的氬氣(高含水和含氧量為2ppm)。
工程師將完成下列任務:
1、檢驗貨物是否與合同相符及貨物包裝是否有損;
2、從包裝箱底座上將儀器卸下;
3、通電打開儀器,以確定是否有因運輸造成的而表面看不出的內(nèi)部損壞;
4、檢查實驗室及為儀器準備的連接是否滿足預安裝手冊的要求;
5、安裝并將waiwei設(shè)備(計算機、打印機、氬氣、穩(wěn)壓電源)與儀器連接;
6、啟動儀器,執(zhí)行些基本操作,確認儀器正常運轉(zhuǎn);
8、用有證標樣(由用戶提供)檢查(如果可能)SKYRAY工廠提供的已校正好的程序,并向用戶說明如何使用這些程序;
9、對用戶進行基本培訓:儀器的啟動、儀器的日常維護(檢查、預防、消耗件的更換)、軟件常規(guī)使用;
10、驗收報告,安裝完成時,工程師將填寫份安裝驗收協(xié)議,并由雙方代表簽字。保修期按合同條款執(zhí)行。

原創(chuàng)作者:江蘇天瑞儀器股份有限公司