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1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,具有的自主知識產(chǎn)權(quán),擁有多項利技術(shù),可廣泛應(yīng)用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質(zhì)的檢測。
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經(jīng)剪碎后準確稱取,經(jīng)正己烷萃取過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子定性定量,用外標法定量。
2.2主要儀器設(shè)備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,配有EI(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
分析天平:精度十萬分之(BT 125D,賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司);
氯化苯/氯化甲苯混合標準品:ρ=1000mg/L ;購自國家標準物質(zhì);
正己烷:HPLC(默克)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度60℃保持2min,10℃/min升至180℃保持4min,20℃/min升至280℃保持2min;
進樣方式:分流進樣,分流比10:1;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:280℃;
氣質(zhì)接口溫度:280℃;
離子源溫度:280℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:4min;
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:45-300amu),SIM模式定量。
3.測試結(jié)果
3.1 22種標準物質(zhì)組分定性結(jié)果
化合物 | 英文名稱 | CAS號 | 特征離子 |
2-氯甲苯 | 2-chlorotoluene | 95-49-8 | 126 91 63 |
3-氯甲苯 | 3-chlorotoluene | 108-41-8 | 126 91 63 |
4-氯甲苯 | 4-chlorotoluene | 106-43-4 | 126 91 63 |
1,3-二氯苯 | 1,3-dichlorobenzene | 541-73-1 | 146 111 75 |
1,4-二氯苯 | 1,4-dichlorobenzene | 106-46-7 | 146 111 75 |
1,2-二氯苯 | 1,2-dichlorobenzene | 95-50-1 | 146 111 75 |
2,4-二氯甲苯 | 2,4-dichlorotoluene | 95-73-8 | 160 89 125 |
2,5-二氯甲苯/ 2,6-二氯甲苯 | 2,5-dichlorotoluene/ 2,6-dichlorotoluene | 19398-61-9/ 118-69-4 | 160 89 125 |
1,3,5-三氯苯 | 1,3,5-trichlorobenzene | 108-70-3 | 180 145 182 |
3,4-二氯甲苯/ 2,3-二氯甲苯 | 3,4-dichlorotoluene/ 2,3-dichlorotoluene | 95-75-0/ 32768-54-0 | 160 89 125 |
1,2,4-三氯苯 | 1,2,4-trichlorobenzene | 120-82-1 | 180 145 182 |
1,2,3-三氯苯 | 1,2,3-trichlorobenzene | 87-61-6 | 180 145 182 |
2,4,5-三氯甲苯 | 2,4,5-trichlorotoluene | 108-70-3 | 159 123 194 |
2,3,6-三氯甲苯 | 2,3,6-trichlorotoluene | 2077-46-5 | 159 123 194 |
1,2,4,5-四氯苯 | 1,2,4,5-tetrachlorobenzene | 95-94-3 | 216 179 181 |
1,2,3,5-四氯苯 | 1,2,3,5-tetrachlorobenzene | 634-90-2 | 216 179 181 |
1,2,3,4-四氯苯 | 1,2,3,4-tetrachlorobenzene | 634-66-2 | 216 179 181 |
五氯苯 | pentachlorobenzene | 608-93-5 | 250 180 215 |
2,3,4,5,6-五氯甲苯 | 2,3,4,5,6-pentachlorotoluene | 877-11-2 | 264 191 229 |
六氯苯 | hexachlorobenzene | 118-74-1 | 284 214 249 |