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以異丁醛等為原料,經(jīng)羥甲基化、加成、水解、酸化、內(nèi)酯化、?;?,
將甲醛和無水碳酸鉀投入反應(yīng)鍋,在14-20℃下滴加異丁醛,加完后保溫攪拌反應(yīng)3h,然后在14-18℃下靜置0.5h,得上層油狀物2,2-二甲基-3-羥基丙醛。
將2,2-二甲基-3-羥基丙醛溶于4倍的水,溶于6倍的水,氯化鈣溶于2倍的水,并依次將上述溶液加入反應(yīng)鍋,在攪拌下加入50%的硫酸溶液,于60-65℃時反應(yīng)6h,再升溫至80-85℃反應(yīng)3h,減壓濃縮至稠厚為止,加入95%的乙醇使無機(jī)鹽沉淀濾去,濾液減壓蒸餾回收乙醇后,收集130-145℃(1.33-2.39Kpa)餾分,即γ-丁內(nèi)酯。
依次將β-氨基丙酸、5/6的甲醇和石灰加入反應(yīng)器,升溫至40℃,并攪拌反應(yīng)2h。反應(yīng)液靜置后將上層清液壓濾。鍋內(nèi)固體殘渣再用1/6的甲醇洗滌后壓濾。濾液置于另一反應(yīng)鍋,加入γ-丁內(nèi)酯攪拌溶解,在室溫下放置40h反應(yīng)生成。加水?dāng)嚢韬罄鋮s至-5-0℃,并加入晶種攪拌結(jié)晶24h,過濾得消旋。
將2/3量的消旋和左旋投入反應(yīng)鍋,加入甲醇和水,加熱至40℃攪拌溶解,并趁熱過濾,濾液冷卻至15℃,加入少量左旋晶種,育晶2h。當(dāng)比旋光度達(dá)+6°-+8°后,分離結(jié)晶,并用少量甲醇洗滌,得左旋(仍用于拆分)。將其余1/3的消旋攪拌溶解在35-40℃的濾液中,過濾后冷卻至15℃,加入少量右旋晶種,育晶2h。當(dāng)比旋光度-0.8°- -0.6°時分離出結(jié)晶,并用少量甲醇洗滌,真空干燥得右旋
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