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氣相色譜（gas chromatography ，GC）法是儀器分析領(lǐng)域的重要組成部分。氣相色譜法是分離分析科學(xué)的最重要手段之一。雖然色譜法100多年前次以液固色譜形式出現(xiàn)的，但是不久后快速發(fā)展并普及起來的不是液相色譜法而是氣相色譜法，因?yàn)闅庀嗌V法與其他色譜法比較具有分離能力、樣品用量極少、檢測(cè)器靈敏度很高、分離速度快、儀器設(shè)備廉價(jià)耐用及運(yùn)行成本低廉等諸多優(yōu)勢(shì)。

氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。

氣路系統(tǒng)

氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制裝置，是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)，通過氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)獲得純凈、流速穩(wěn)定的載氣。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)氣密性、流量監(jiān)測(cè)的準(zhǔn)確性及載氣流速的穩(wěn)定性都是影響氣相色譜儀性能的重要因素。

氣相色譜儀中常用的載氣有氫氣、氮?dú)夂蜌鍤猓兌纫?9.999%以上，化學(xué)惰性好，不與待測(cè)組分反應(yīng)。載氣的選擇除了要求考慮待測(cè)組分的分離效果之外，還要考慮待測(cè)組分在不同載氣條件下的檢測(cè)器靈敏度。

進(jìn)樣系統(tǒng)

（1）進(jìn)樣器：根據(jù)試樣的狀態(tài)不同，采用不同的進(jìn)樣器。液體樣品的進(jìn)樣一般采用微量注射器。氣體樣品的進(jìn)樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。固體試樣一般先溶解于適當(dāng)試劑中，然后用微量注射器進(jìn)樣。

（2）氣化室：氣化室一般由一根不銹鋼管制成，管外繞有加熱絲，其作用是將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣。為了讓樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解，因此要求氣化室熱容量大，無催化效應(yīng)。

（3）加熱系統(tǒng)：用以保證試樣氣化，其作用是將液體或固體試樣在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。

分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)是色譜儀的心臟部分。其作用就是把樣品中的各個(gè)組分分離開來。分離系統(tǒng)由柱室、色譜柱、溫控部件組成。其中色譜柱是色譜儀的核心部件。

色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱（開管柱）。柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果除與柱長、柱徑和柱形有關(guān)外，還與所選用的固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等許多因素有關(guān)。

檢測(cè)系統(tǒng)

檢測(cè)器是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量（含量）轉(zhuǎn)變成易被測(cè)量的電信號(hào)（如電壓、電流等），并進(jìn)行信號(hào)處理的一種裝置，是色譜儀的眼睛。通常由檢測(cè)元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，繪出色譜圖。檢測(cè)器性能的好壞將直接影響到色譜儀器最終分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。 

氣相色譜常用的檢測(cè)器分述如下：

1.熱導(dǎo)檢測(cè)器（thermal conductivity detector,TCD）
結(jié)構(gòu)：熱敏元件裝入檢測(cè)池池體中，制成熱導(dǎo)池，再將熱導(dǎo)池與電阻組成惠斯頓電橋。
原理：熱敏電阻消耗的電能所產(chǎn)生的熱與載氣熱傳導(dǎo)和強(qiáng)制對(duì)流等散失的熱達(dá)到熱動(dòng)平衡，當(dāng)載氣中有組分進(jìn)入熱導(dǎo)池時(shí)由于組分的導(dǎo)熱系數(shù)與載氣不同，熱平衡被破壞，熱敏電阻溫度發(fā)生變化，其電阻值也隨之發(fā)生變化，惠斯頓電橋輸出電壓不平衡的信號(hào)，記錄該信號(hào)從而得到色譜峰。
應(yīng)用：熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種通用的非破壞性濃度型檢測(cè)器，理論上可應(yīng)用于任何組分的檢測(cè)，但因其靈敏度較低，故一般用于常量分析。

2. 氫火焰離子化檢測(cè)器（flame ionization detector,FID）
結(jié)構(gòu)：金屬圓筒做外殼，內(nèi)部裝有燃燒的噴嘴，載氣及組分從色譜柱流出后與氫氣（必要時(shí)還有尾吹氣）一起從噴嘴逸出并與噴嘴周圍的空氣燃燒。噴嘴附近裝有發(fā)射極和收集極，兩極間形成電場(chǎng)。
原理：FID是以氫氣在空氣中燃燒所生成的熱量為能源，組分燃燒時(shí)生成離子，同時(shí)在電場(chǎng)作用下形成離子流。組分在火焰中生成離子的機(jī)理，至今不是很清楚。
工作條件：溫度一般應(yīng)在150℃以上以防積水；氫氣：氮?dú)猓嚎諝?1：1：10。
性能與應(yīng)用：FID是多用途的破壞性質(zhì)量型檢測(cè)器。靈敏度高，線性范圍寬，廣泛應(yīng)用于有機(jī)物的常量和微量檢測(cè)。

3. 氮磷檢測(cè)器（nitrogen-phosphorus detector,NPD）
結(jié)構(gòu)：與氫火焰離子化檢測(cè)器類似，但在火焰噴嘴與收集極之間，裝有銣珠（硅酸銣，Rb2O·SiO2）。
原理：一些研究者提出了一些不同的機(jī)理，但都不能完滿地解釋實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。
工作條件：兩種操作方式，NP方式和P方式，其工作條件也不一樣。
性能與應(yīng)用：NPD是選擇性檢測(cè)器。NP操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含氮和含磷的有機(jī)化合物；P操作方式時(shí)，可用于測(cè)定含磷的有機(jī)化合物。作為選擇性檢測(cè)器，對(duì)于檢測(cè)的化合物靈敏度非常高，為其它檢測(cè)器所不及。

4. 電子捕獲檢測(cè)器（electron capture detector,ECD）
結(jié)構(gòu)：檢測(cè)室內(nèi)有正負(fù)電極與β-射線源，目前所使用的的放射源是Ni63，在衰變中沒有γ輻射，產(chǎn)生的β射線能量低，半衰期長，可用到400℃。
原理：檢測(cè)室內(nèi)的放射源放出β-射線粒子（初級(jí)電子），與通過檢測(cè)室的載氣碰撞產(chǎn)生次級(jí)電子和正離子，在電場(chǎng)作用下，分別向與自己極性相反的電極運(yùn)動(dòng)，形成檢測(cè)室本底電流，當(dāng)具有負(fù)電性的組分（即能捕獲電子的組分）進(jìn)入檢測(cè)室后，捕獲了檢測(cè)室內(nèi)的電子，變成帶負(fù)電荷的離子，由于電子被組分捕獲，使得檢測(cè)室本底電流減少，產(chǎn)生倒的色譜峰信號(hào)。
工作條件：載氣一般選用高純氮?dú)?，氣體中微量氧和微量水會(huì)污染檢測(cè)室，必須用凈化管除去。
性能與應(yīng)用：ECD是濃度型選擇性檢測(cè)器，對(duì)負(fù)電性的組分能給出極顯著的響應(yīng)信號(hào)。
用于分析鹵素化合物、多核芳烴、一些金屬螯合物和甾族化合物。

5. 火焰光度檢測(cè)器（flame-photometric detector,FPD）
結(jié)構(gòu)：一般分為燃燒和光電兩部分；前者為火焰燃燒室，與FID相似，后者由濾光片和光電倍增管等組成。
原理：組分在富氫（H2﹕O2>3）的火焰中燃燒時(shí)組分不同程度地變?yōu)樗槠蛟樱渫鈱与娮佑捎诨ハ嗯鲎捕患ぐl(fā)，當(dāng)電子由激發(fā)態(tài)返回低能態(tài)或基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長的光譜，這種特征的光譜通過經(jīng)選擇的干涉濾光片測(cè)量（含有磷、硫、硼、氮、鹵素等的化合物均能產(chǎn)生這種光譜）。如硫在火焰中產(chǎn)生350-430nm的光譜，磷產(chǎn)生480-600nm的光譜。
工作條件：通入的氫氣量必須多于通常燃燒所需要的氫氣量，即在富氫情況下燃燒得到火焰。
性能與應(yīng)用：FPD為質(zhì)量型選擇性檢測(cè)器，主要用于測(cè)定含硫、含磷化合物，其信號(hào)比碳?xì)浠衔飵缀醺咭蝗f倍。廣泛應(yīng)用于石油產(chǎn)品中微量硫化合物及農(nóng)藥中有機(jī)磷化合物的分析。

6. 其它檢測(cè)器：質(zhì)譜儀、付立葉變換紅外光譜儀、AED、SCD、ELCD、PID、HID等。

溫度控制系統(tǒng)

在氣相色譜測(cè)定中，溫度控制是重要的指標(biāo)，直接影響柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫度控制系統(tǒng)主要指對(duì)氣化室、色譜柱、檢測(cè)器三處的溫度控制。在氣化室要保證液體試樣瞬間氣化；在色譜柱室要準(zhǔn)確控制分離需要的溫度，當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在溫度下分離；在檢測(cè)器要使被分離后的組分通過時(shí)不在此冷凝。

控溫方式分恒溫和程序升溫兩種。

（1）恒溫：對(duì)于沸程不太寬的簡單樣品，可采用恒溫模式。一般的氣體分析和簡單液體樣品分析都采用恒溫模式。

（2）程序升溫：所謂程序升溫，是指在一個(gè)分析周期里色譜柱的溫度隨時(shí)間由低溫到高溫呈線性或非線性地變化，使沸點(diǎn)不同的組分，各在其柱溫下流出，從而改善分離效果，縮短分析時(shí)間。對(duì)于沸程較寬的復(fù)雜樣品，如果在恒溫下分離很難達(dá)到好的分離效果，應(yīng)使用程序升溫方法。

記錄系統(tǒng)

氣相色譜儀的記錄系統(tǒng)主要用于氣相色譜儀記錄檢測(cè)器的檢測(cè)信號(hào)，并進(jìn)行定量數(shù)據(jù)處理和記錄。部分氣相色譜儀還配有電子計(jì)算機(jī)，可自動(dòng)測(cè)量色譜峰的面積，直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)，并能自動(dòng)對(duì)色譜分析數(shù)據(jù)進(jìn)行再處理分析。

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