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網(wǎng)絡(luò),給人們的生活帶來了極大的便利,同時(shí)“網(wǎng)購”這個(gè)新型的消費(fèi)模式也悄然興起并逐漸為大眾所接受。然而網(wǎng)購給人們的生活帶來極大的便利的同時(shí),網(wǎng)絡(luò)食品的安全問題也越來越嚴(yán)重。在之前就有過網(wǎng)絡(luò)銷售偽劣保健品的案例,涉案金額高達(dá)1.4億。在這次事件中部門的偵察員以消費(fèi)者身份購買了部分產(chǎn)品,并送檢。結(jié)果發(fā)現(xiàn),這些所謂的安利保健品均為,而且質(zhì)量十分低劣,比如一款鐵咀嚼片,本是促進(jìn)兒童身體發(fā)育的,經(jīng)鑒定重金屬Hg嚴(yán)重超標(biāo),兒童如果食用,不僅不會(huì)有好處,甚至可能危害身體健康。為此,國家出臺(tái)《互聯(lián)網(wǎng)食品藥品經(jīng)營監(jiān)督管理辦法﹙征求意見稿﹚》給網(wǎng)購食品加上一把“安全鎖”
孩子是祖國的未來,北京金索坤在這里也提醒喜歡網(wǎng)購的朋友們?cè)诰W(wǎng)上訂購食品尤其是乳制品時(shí)要注意盡量選擇一些信譽(yù)度好的商家,貨物到手后要注意包裝是否完整,有無異味,有沒有食品質(zhì)量安全標(biāo)識(shí)等!而且新食品法規(guī)定如出現(xiàn)食品安全問題,消費(fèi)者可以向第三當(dāng)平臺(tái)索賠。
在曝光部分奶制品重金屬超標(biāo)后,作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地,北京金索坤實(shí)驗(yàn)室的小伙伴們也應(yīng)用SK系列原子熒光光譜儀做了一次奶制品樣品中汞含量測(cè)試的實(shí)驗(yàn)。
下面是使用SK-銳析型號(hào)原子熒光光譜儀測(cè)試牛奶中砷和汞元素的實(shí)驗(yàn)過程。
一、方法提要
樣品經(jīng)處理后,在酸性介質(zhì)中,試樣中的砷、汞被(KBH4)還原成砷、汞的揮發(fā)性組分,由載氣(氬氣)帶入原子化器中,在氬氫火焰中原子化,在特制空心陰極燈的照射下,基態(tài)原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與元素含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。
二、分析步驟
1、樣品預(yù)處理
準(zhǔn)確量取牛奶試樣1 mL,置于干凈消解罐中,然后加入5 mL 硝酸,靜置10 min,再加2 mL過氧化氫,靜置2 min,將消解罐蓋上內(nèi)塞,旋緊外蓋,依次放入石墨消解器。消解完成待自然冷卻,用超純水少量多次洗滌消解罐將試樣消化液轉(zhuǎn)移到100 mL容量瓶中,加入10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),并用水定容至刻度,待測(cè),同時(shí)作試劑空白。
2、砷、汞混合標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確吸取1.00 μg/mL的砷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL、0.30 mL 、0.50 mL、0.70 mL 、1.00 mL,分別置于100 mL容量瓶中,再在6容量瓶中分別加入0.10 μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0.00 mL、0.10 mL 、0.30 mL 、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL,分別加入5mL硝酸與10 mL硫脲與抗壞血酸混合液(100 g/L),即砷標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、1.00、3.00 、5.00、7.00、10.00 ng/mL,汞標(biāo)準(zhǔn)系列為0.00、0.10、0.30、0.50、1.00、2.00 ng/mL,搖勻待測(cè)。
3、試樣測(cè)定
開機(jī)設(shè)置好各項(xiàng)參數(shù)(以SK-銳析參數(shù)為例),待儀器穩(wěn)定后方可進(jìn)行測(cè)定。測(cè)定時(shí),將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液、試劑空白液、供試液導(dǎo)入儀器中進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定供試液中待測(cè)元素含量。
分析報(bào)告
測(cè)試元素:汞(Hg) | 測(cè)試方法:多點(diǎn)曲線 | ||
積分時(shí)間:5s | 燈電流: 30mA | ||
負(fù)高壓: -340V | 泵轉(zhuǎn)速: 100r/min | ||
標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/mL) | 熒光強(qiáng)度 | ||
測(cè)試值 | 平均值 | ||
0.00 | 397.8 | 398.1 | |
398.3 | |||
0.10 | 518.6 | 521.9 | |
525.1 | |||
0.50 | 1009.0 | 1016.6 | |
1024.1 | |||
1.00 | 1622.8 | 1624.8 | |
1626.7 | |||
2.00 | 2840.1 | 2843.1 | |
2846.1 | |||
擬合公式:擬合公式:y=401.0724+1221.9828*x r=1.0000 | |||
B道標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
分析報(bào)告
序號(hào) | 試樣 編號(hào) | B道(汞)(ng/mL) | 備注 | |||
強(qiáng)度 | 濃度 | |||||
測(cè)試值 | 平均值 | 測(cè)試值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 401.0 | 400.3 | 0.00 | 0.00 | 空白 |
399.5 | 0.00 | |||||
1601050002 | 0002 | 399.8 | 401.2 | 0.00 | 0.00 | 樣品 |
402.6 | 0.00 | |||||
1601050003 | 0003 | 1631.3 | 1635.6 | 1.01 | 1.01 | 樣品+1ppb標(biāo)準(zhǔn) (回收率101%) |
1639.9 | 1.01 | |||||
1601050004 | 0004 | 1626.1 | 1630.9 | 1.00 | 1.00 | 樣品+1ppb標(biāo)準(zhǔn) (回收率99%) |
1635.6 | 1.01 |
分析報(bào)告
測(cè)試元素:砷(As) | 測(cè)試方法:多點(diǎn)曲線 | ||
積分時(shí)間:5s | 燈電流: 80mA | ||
負(fù)高壓: -290V | 泵轉(zhuǎn)速: 100r/min | ||
標(biāo)準(zhǔn)濃度(ng/mL) | 熒光強(qiáng)度 | ||
測(cè)試值 | 平均值 | ||
0.00 | 118.1 | 118.1 | |
118.0 | |||
1.00 | 354.1 | 355.8 | |
357.5 | |||
5.00 | 1279.6 | 1280.4 | |
1281.3 | |||
10.00 | 2437.8 | 2445.5 | |
2453.1 | |||
擬合公式:擬合公式:y=120.0403+232.4774*x r=1.0000 | |||
A道標(biāo)準(zhǔn)曲線 |
分析報(bào)告
序號(hào) | 試樣 編號(hào) | A道(砷)(ng/mL) | 備注 | |||
強(qiáng)度 | 濃度 | |||||
測(cè)試值 | 平均值 | 測(cè)試值 | 平均值 | |||
1601050001 | 0001 | 273.5 | 273.5 | 0.66 | 0.66 | 空白 |
1601050002 | 0002 | 280.5 | 280.5 | 0.69 | 0.69 | 樣品 |
1601050003 | 0003 | 1439.8 | 1439.8 | 5.68 | 5.68 | 樣品+5ppb標(biāo)準(zhǔn) (回收率99.8%) |
1601050004 | 0004 | 1434.4 | 1434.4 | 5.65 | 5.65 | 樣品+5ppb標(biāo)準(zhǔn) (回收率99.2%) |