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引言

目前，測(cè)定化探樣品中的微量金及礦石中的常量金的有關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道都是對(duì)樣品行分離富集，再采用質(zhì)量法、容量法、原子熒光法[1]及原子吸收光譜等法[2-4]進(jìn)行測(cè)定。而且，在微量金的測(cè)試中，儀器分析占有主導(dǎo)地位。筆者采用了德國(guó)耶拿ZEEnit-700P原子吸收光譜儀石墨爐法與國(guó)產(chǎn)SK-2003雙道原子熒光光譜儀火焰法對(duì)化探樣品的微量金和礦石中的常量金兩種測(cè)定方法進(jìn)行了檢出限、精密度、分析速度以及直接耗材比對(duì)，找出了兩種儀器在測(cè)定微量金及常量金的優(yōu)缺點(diǎn)。

1實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器與試劑

SK-2003雙道火焰-氫化聯(lián)用連續(xù)流動(dòng)原子熒光光譜儀，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司。

高強(qiáng)度空心陰極燈（熒光專用Au 242.8nm ）北京曙光明有限公司。

耶拿ZEEnit-700P原子吸收光譜儀；德國(guó)耶拿分析儀器股份公司。

空心陰極燈（原子吸收專用Au 242.8nm ）日本日立公司。

馬弗爐(KDF- S80)日本DENKEN有限公司。

鹽酸、硝酸、硫脲均為分析純。

ELGA UVF-MK2超純水器（電導(dǎo)率≥18.2MΩ、熱源<0.005Eu/mL、TOC<3ppb）英國(guó)ELGA有限公司。

標(biāo)準(zhǔn)溶液：ρ(Au)=200μg/mL(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；

標(biāo)準(zhǔn)參照物質(zhì)：GSS-5(Au 0.26g/t)

聚氨酯泡沫塑料：塊狀，尺寸為2cm×0.5cm×0.5cm，用純水洗凈備用[3]。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

稱取10g試樣于50mL坩堝或瓷焙燒皿中，放置于馬弗爐中于750℃恒溫1H。將自然冷卻試樣倒入250mL的三角燒瓶中，加入1:1 王水40mL；在電熱板上加熱溶解40min,當(dāng)王水蒸發(fā)至20mL時(shí)取下自然冷卻，加入純水至100mL，放入一塊泡沫塑料并振動(dòng)30min。取出泡沫塑料并擠干液體，在盛有1%硫脲的25mL比色管中，沸水浴30min并分時(shí)擠壓泡沫塑料3次，取出泡沫塑料并將試液放置澄清，備用。

原子吸收用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：其質(zhì)量為0.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50、60、70、80、90、100 ng/mL。用1%的硫脲溶液配制金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液定容到100mL。

原子熒光標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制：用1%的硫脲溶液配制金標(biāo)準(zhǔn)系列溶液并定容到100mL，其標(biāo)準(zhǔn)曲線1為 0.0，5.0，10.0，25.0，50.0，100.0 ng/mL，標(biāo)準(zhǔn)曲線2為0.00，0.10，0.50，1.00，5.00 ，10.00μg/mL。

2儀器工作條件

2.1原子吸收光譜儀測(cè)試條件

空心陰極燈電流 5.0mA，

狹縫 0.8nm，

積分模式 峰面積，

積分時(shí)間 3.5s，

氬氣流量 600mL/min，

光電倍增光負(fù)高壓 278V

石墨爐的升溫程序見表1。

表1 石墨爐升溫程序

2.2原子熒光光譜儀測(cè)試儀器條件

光電倍增光負(fù)高壓標(biāo)準(zhǔn)曲線1 340V

標(biāo)準(zhǔn)曲線2 260V

高強(qiáng)度空心陰極燈電流 80mA

燃?xì)饬髁? 80mL/min

輔助氣流量 400mL/min

空氣流量 1600 mL/min

積分時(shí)間 5s。

3對(duì)比實(shí)驗(yàn)

3.1檢出限和精密度的對(duì)比

在各分析儀器工作條件下，分別用石墨爐原子吸收法和火焰原子熒光法檢測(cè)空白溶液和15ng/mL的金標(biāo)準(zhǔn)溶液11次結(jié)果見表2

表 2 檢出限和精密度測(cè)試結(jié)果

3.2 線性范圍的對(duì)比

按各分析儀器工作條件，分別用石墨爐原子吸收法和火焰原子熒光法測(cè)試金標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果見表3

表 3 線性范圍對(duì)比結(jié)果

3.3測(cè)試速度的對(duì)比

按分析儀器工作的條件下，分別用石墨爐原子吸收和火焰原子熒光法測(cè)試金標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品，并記錄每個(gè)樣品測(cè)試所需的時(shí)間數(shù)據(jù)見表4

表 4 測(cè)試速度對(duì)比結(jié)果

3.4測(cè)試成本的對(duì)比

筆者只對(duì)測(cè)試每個(gè)樣品進(jìn)行了成本的對(duì)比，儀器成本折舊不在本次對(duì)比之內(nèi)，成本對(duì)比表見表5。

表 5 兩種測(cè)定方法成本對(duì)比

3.5實(shí)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣品和化探樣品的數(shù)據(jù)對(duì)比

按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定了化探樣品、GGS-5Au標(biāo)準(zhǔn)樣品和鎳礦石樣品，所測(cè)試結(jié)果見表6。

表 6 實(shí)測(cè)樣品結(jié)果比對(duì)

4 結(jié) 論

本文探討了石墨爐原子吸收法和原子熒光光譜火焰法，對(duì)化探樣品和礦石樣品中微量金的測(cè)試，采用相同的樣品、相同的前處理，在同一個(gè)待測(cè)溶液中，對(duì)比了兩種儀器測(cè)試微量金的檢出限、精密度、線性范圍、測(cè)試速度及測(cè)試成本。

1）測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣品和化探樣品的檢出限：石墨爐原子吸收法為0.197 ng/ml，原子熒光光譜火焰法為0.176 ng/ml，兩種儀器區(qū)別不大。

2）精密度：石墨爐原子吸收法為RSD=2.86%，原子熒光光譜火焰法為RSD=0.40%。原子熒光光譜火焰法的精密度明顯好于石墨爐原子吸收法。

3）測(cè)試速度：原子吸收石墨法測(cè)試每個(gè)樣品的時(shí)間為86秒，原子熒光光譜火焰法測(cè)試每個(gè)樣品的時(shí)間為15秒，后者比前者要快5倍。

4）線性范圍：在對(duì)比試驗(yàn)中可以明顯的看出石墨爐原子吸收法標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)r =0.9940。而原子熒光光譜火焰法標(biāo)準(zhǔn)曲線1的相關(guān)系數(shù)為r=0.9999，標(biāo)準(zhǔn)曲線2的相光系數(shù)r =0.9997，從納克級(jí)到微克級(jí)都有較好的線性關(guān)系，能達(dá)到3個(gè)數(shù)量級(jí)。

5）測(cè)試成本：在對(duì)比試驗(yàn)中可知，石墨爐原子吸收法測(cè)試每個(gè)樣品的測(cè)試成本為4.71元，火焰原子熒光法測(cè)定每個(gè)樣品的測(cè)試成本為0.49元；石墨爐原子吸收法測(cè)試成本是火焰原子熒光法的9.6倍。

總之，火焰原子熒光法與石墨爐原子吸收法測(cè)試化探樣品和礦石樣品中的微量金具有明顯的優(yōu)勢(shì)。

[參考文獻(xiàn)]

[1] 劉德林，高樹林等．火焰-原子熒光光譜法測(cè)定微量金的研究[J]．黃金，2011，6（32）：53-56

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[3] 袁健中，石英．活性炭吸附火焰原子吸收法測(cè)定地質(zhì)品中的金[J]．黃金，2001，5（22）：44-46

[4] 田和平．TAS-990AFG石墨爐原子吸收法測(cè)定化探樣品中微量金[J]．甘肅科技，2010，9（18）：51-52

*聯(lián)系作者：范寧云（1968-），女，工程師，長(zhǎng)期從事分析儀器測(cè)試工作；甘肅省蘭州市定西南路225號(hào)，甘肅省分析測(cè)試中心，730000