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基本物理參數(shù)：

(1)Zn的原子熒光光譜：

Zn的原子熒光光譜僅有213.68（nm）為共振熒光線。對于由共振熒光線和階躍線熒光產(chǎn)生的307.59（nm）締合線，沒有觀察到熒光信號。

(2)Zn的物理化學(xué)性質(zhì)：

Zn的解離能（Do）為400電子伏特；電離能（Ei）為9.39電子伏特。

在酸性介質(zhì)中，有催化劑存在的條件下與反應(yīng)生成揮發(fā)性蒸氣，以氬氣為載氣將產(chǎn)生的鋅蒸氣導(dǎo)入電熱石英爐原子化器中原子化。

標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制：

稱取1.0000g高純Zn粉，加入10mL1：1HNO₃，低溫加熱溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用1%HCl(v/v)稀釋至刻度，搖勻，此溶液Zn濃度為1000μg/mL。

標(biāo)準(zhǔn)系列配制：

吸取10.00mL濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移入1000mL容量瓶中，加入10mL HCl，用蒸餾水稀釋至1000mL，搖勻，此溶液Zn濃度為10.0μg/mL。用此溶液配制下表的標(biāo)準(zhǔn)系列：

注：Zn1號、2號試劑為我公司自行研制開發(fā)的增強(qiáng)Zn測定信號的試劑

還原劑的配制：

稱取1.0gKOH溶于200mL蒸餾水中，溶解后加入6.0gZn1號試劑溶解，若有沉淀過濾后使用。

測定條件：

光源：空芯陰極燈，燈電流80mA

負(fù)高壓：-300~-350V

主氣流量：為定值，在500mL/min左右

輔氣流量：800~1000mL/min

泵速：70~90轉(zhuǎn)/min

檢出限(參考值)：1.0ng/mL

注意事項(xiàng)：

(1)原子熒光光譜法鋅的測定通常采用HCl介質(zhì)酸性樣品溶液，因?yàn)榱蛩崛菀自斐山饘匐x子的沉淀，硝酸在還原性介質(zhì)中反應(yīng)生成亞硝酸，特別在與濃度較高的反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的氧化氮隨著載氣進(jìn)入原子化區(qū)而產(chǎn)生猝滅干擾，抑制熒光信號的發(fā)生，在實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)0.05%硝酸含量就會造成信號峰凹陷現(xiàn)象，為消除這種干擾，可在樣品溶液中加入少量的氨磺酸銨可以抑制硝酸的干擾。

(2)鋅測定的酸度范圍要求也比較嚴(yán)格，實(shí)驗(yàn)表明，1%HCl酸度測定靈敏度，當(dāng)?shù)陀诨蚋哂?/span>1%HCL酸度時(shí)靈敏度明顯下降。

(3)原子熒光光譜法鋅的測定中為提高鋅的蒸氣發(fā)生反應(yīng)速度和生成效率。通常采用加入催化劑鈷，鈦，鎳和鈀等。由于鈀的價(jià)格較高，不利于日常監(jiān)測工作的使用，實(shí)驗(yàn)表明，適當(dāng)含量的鈷和鈦的存在會明顯增強(qiáng)靈敏度和提高信噪比，達(dá)到ppm或低于ppm級的痕量分析。

(4)鋅的測定對燈電流的要求比較苛刻，雖然隨著燈電流加大，一般樣品熒光信號值也隨之增加，但不同濃度響應(yīng)值變化不一定呈線性關(guān)系，當(dāng)?shù)蜐舛韧S著燈電流增大信號值增加幅度更大。因此燈電流的選擇應(yīng)綜合考慮信號大小和工作曲線形狀，實(shí)驗(yàn)表明80－100mn燈電流理想。

(5)載氣流量在鋅的測定中一般采用600ml/min左右較為適宜。當(dāng)載氣流量增大，致使鋅蒸氣濃度下降，靈敏度隨之下降，靈敏度隨之降低。因此在選用載氣流量時(shí)應(yīng)觀察火焰高度及其穩(wěn)定性，以及觀察信號峰高的熒光信號值。高含量鋅的原子熒光測定比較容易實(shí)現(xiàn)，但往往痕量分析時(shí)由于周圍環(huán)境中鋅的廣泛存在，致使實(shí)驗(yàn)過程中試樣和試劑很容易被污染，尤其是載流和空白的污染，因此對容器必須進(jìn)行認(rèn)真處理防止污染以及在操作過程中盡量避免用手觸摸進(jìn)樣管前部造成污染。

干擾及消除方法：

在上述選定的介質(zhì)、酸度及加入催化劑條件下0 .5g/L鋅的測定所產(chǎn)生的相對誤差大于10%，K、Na(1000g/L)；Ca、Mg(100 g/L)；Fe、Pb、Cu、Ni、Co、Al、As(1 g/L)無干擾。