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食品中塑化劑測試方法

     參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 21911-2008《食品中鄰苯二甲酸酯的測定》，各類食品經(jīng)提取、凈化后，用GC-MS 6800氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行測定，采用特征選擇離子檢測掃描模式，以碎片的豐度比定性，定量離子外標(biāo)法定量。

主要技術(shù)參數(shù)： 
進(jìn)樣口：分流/不分流 
進(jìn)樣口溫度： zuigao使用溫度450?C

電子壓力控制（EPC）范圍：0---50Psi, 精度0.1 Psi,支持恒壓,恒流 

zuida分流比：500:1
柱溫箱操作溫度：室溫+10?C---450?C

zuida升溫速率：40?C /min
平臺升溫：7階8平臺程序升溫 
進(jìn)樣量范圍：0.1---10uL
峰面積重現(xiàn)性：< 1 % RSD
保留時(shí)間重現(xiàn)性：< 0.5% RSD
吹掃氣流量：2---10ml/min

zuida運(yùn)行時(shí)間：999.99min

質(zhì)譜技術(shù)指標(biāo)

離子化能量(電子轟擊源EI)： 10 eV ---100eV（常規(guī)使用70eV，可調(diào)） 
質(zhì)量范圍：1.5---1000amu
分辨率：0.7 amu(半峰寬)
離子源溫度：100---350℃
接口 zuigao使用溫度： 400℃

質(zhì)量軸穩(wěn)定性： +/-0.10 amu/48 hrs 
靈敏度：全掃描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272處，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS） 
掃描速率： zuigao10000amu/s

Zhunque度： 0.1 amu
真空系統(tǒng)：高性能機(jī)械泵（幾何抽速為5m3/h）和渦輪分子泵（幾何抽速為67 l/s）為質(zhì)譜系統(tǒng)提供了足夠的真空條件（≤ 8×10-5 mbar），寬范圍的真空計(jì)提供實(shí)時(shí)真空信息 
檢測器：帶高能打拿的電子倍增器 
軟件功能： 
工作站軟件可同時(shí)控制氣相色譜儀、自動(dòng)進(jìn)樣器和質(zhì)譜儀，通過高速卡實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集與傳輸； 
可實(shí)現(xiàn)SIM、 FULL SCAN、MIX三種掃描模式； 
支持手動(dòng)調(diào)諧和自動(dòng)調(diào)諧； 
實(shí)時(shí)顯示總離子流譜和質(zhì)譜圖譜； 
可快速提取離子和全掃描圖譜；
數(shù)據(jù)處理軟件可依據(jù)樣品的質(zhì)譜圖在NIST2011譜庫中進(jìn)行目標(biāo)化合物自動(dòng)搜尋,并顯示搜尋結(jié)果.搜尋結(jié)果顯示每個(gè)化合物的實(shí)測保留時(shí)間、分子結(jié)構(gòu)式與標(biāo)準(zhǔn)圖譜,確認(rèn)離子之間的標(biāo)準(zhǔn)豐度比與實(shí)測豐度比等以供使用者Zhunque定性、定量分析。

測試譜圖

 15種塑化劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液總離子流監(jiān)測圖（TIC）如下所示：

1. 鄰苯二甲酸二甲酯（DMP），2. 鄰苯二甲酸二乙酯 (DEP),3. 鄰苯二甲酸二異丁酯 (DIBP),4. 鄰苯二甲酸二丁酯 (DBP),5. 鄰苯二甲酸二（2-甲氧基）酯 (DMEP),6. 鄰苯二甲酸二（4-甲氧基-2-戊基）酯(BMPP),7. 鄰苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯 (DEEP),8. 鄰苯二甲酸二戊酯 (DPP),9. 鄰苯二甲酸二己酯 (DHXP),10. 鄰苯二甲酸丁基芐基酯 (BBP),11. 鄰苯二甲酸（2-丁氧基）乙酯 (DBEP),12. 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯 (DCHP),13. 鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯 （DEHP）,14. 鄰苯二甲酸二正辛酯 (DNOP),15. 鄰苯二甲酸二壬酯 (DNP)。

某飲料樣品中塑化劑測試總離子流監(jiān)測圖（TIC）如下：

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原創(chuàng)作者：江蘇天瑞儀器股份有限公司