激發(fā)參數(shù):

1.3 實(shí)驗(yàn)方法
(1)試樣制備
試樣尺寸符合 GB/T7999- 2008 要求,同時(shí)試樣的加工狀態(tài)應(yīng)盡量與標(biāo)樣、控樣致,激發(fā)面用車床
或銑床加工表面應(yīng)無(wú)夾渣、污染、裂紋、氣孔、劃痕。
(2)樣品分析
待儀器穩(wěn)定后,選擇預(yù)先設(shè)置的 7 系鋁合金分析程序,用氬氣沖洗整個(gè)回路 3-5min,以沖洗掉其中
的空氣,在激發(fā)空白試樣。待至少 3 次激發(fā)值(根據(jù)被測(cè)試儀器的示值) 近似相等后,選擇標(biāo)樣對(duì)工作
曲線進(jìn)行兩點(diǎn)校正。合格后,選擇與待測(cè)試樣品化學(xué)成分(尤其是 Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti
元素含量)相近的標(biāo)樣(或稱為控樣)對(duì)主線進(jìn)行點(diǎn)校正,完成后測(cè)定試樣。
把預(yù)制好的待測(cè)試樣放在花火臺(tái)上,蓋住激發(fā)控孔,此時(shí)啟動(dòng)氬氣沖洗,沖洗 30s 后然后對(duì)樣
品進(jìn)行激發(fā)測(cè)定,每次均須在放好樣品進(jìn)行激發(fā)測(cè)定,儀器會(huì)自動(dòng)將試樣激發(fā)后產(chǎn)生的光信號(hào)轉(zhuǎn)化
為電信號(hào),并與儀器預(yù)先好的工作曲線進(jìn)行比較,然后自動(dòng)打印分析結(jié)果。
2 結(jié)果與討論
2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇
采用光電直讀光譜法分析合金化學(xué)成分時(shí),選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的基本原則是所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制造工
藝、組織結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分配比及含量應(yīng)與待測(cè)試樣盡量接近,好是選擇與待測(cè)試樣相同牌號(hào)的標(biāo)
準(zhǔn)物質(zhì),其中各元素的含量見(jiàn)表 1.
2.2 分析波長(zhǎng)
根據(jù)光譜儀分析通道的設(shè)置,所選分析譜線,內(nèi)標(biāo)線及含量范圍見(jiàn)表 2

2.3 預(yù)燃時(shí)間
預(yù)燃是為了得到能夠真實(shí)代表試樣本身特征的穩(wěn)定光譜。試樣激發(fā),要從樣品的表層開(kāi)始,隨激發(fā)時(shí)
間的延長(zhǎng),越過(guò)表層激發(fā)到樣品內(nèi)部,并且激發(fā)的時(shí)間長(zhǎng)短不同,激發(fā)樣品的深度也不同。通常樣品的表
層會(huì)有大小不同氧化或污染,因此表層的激發(fā)信號(hào)不應(yīng)計(jì)入實(shí)際分析信號(hào)中,否則會(huì)造成分析結(jié)果的偏離。
另外初激發(fā)時(shí),空氣可能還會(huì)有殘存,因此也會(huì)影響樣品激發(fā)產(chǎn)生的光譜的真實(shí)性,從而使分析結(jié)果產(chǎn)生
不同程度的偏離。經(jīng)試樣確定預(yù)燃時(shí)間 8s,符合。
2.4 工作曲線
根據(jù)元素元含量特征,選擇不同波長(zhǎng)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)不同干擾元素扣除不同干擾,使曲線線性達(dá)
到 3 個(gè) 9 及以上。
2.5 精密度
用 E2212 標(biāo)樣,在同條件下連續(xù)激發(fā) 11 次,計(jì)算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果
見(jiàn)表 3。

2.6 標(biāo)準(zhǔn)化和日常分析
標(biāo)準(zhǔn)化的目的就是修正儀器在中changqi 內(nèi)發(fā)生的漂移。光譜儀建立固定工作曲線后,由于受光學(xué)、電子
元件參數(shù)、溫度、濕度、氬氣、儀器本身的變化及操作方式變化等因素的影響,會(huì)造成工作曲線漂移,需
要定期標(biāo)準(zhǔn)化,使曲線恢復(fù)正常。因此設(shè)置了標(biāo)準(zhǔn)化樣品,每班進(jìn)行樣品分析必須xianjin行標(biāo)準(zhǔn)化,以此baozheng 分析結(jié)果的zhunque性。
2.7 穩(wěn)定性
即標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間的設(shè)定。次標(biāo)準(zhǔn)化后,在工作時(shí)長(zhǎng) 8 小時(shí)以內(nèi),任意時(shí)間點(diǎn)激發(fā) 7 次,作為穩(wěn)定
性測(cè)試數(shù)據(jù),結(jié)果見(jiàn)表 4。

2.8 zhunque度
通過(guò)對(duì)各元素工作曲線的調(diào)整,使之滿足對(duì) 7 系各合金的牌號(hào)的分析要求,并對(duì)其zhunque度進(jìn)行考核。
結(jié)果見(jiàn)表 5。

3 結(jié)論
采用光電直讀光譜法測(cè)定 7 系鋁合金中 Si、Fe、Cu、Mg、Cr、Mn、Zn、Ti、Zr 等元素.本法與經(jīng)典化
學(xué)分析方法和 ICP-AES 法相比快速且操作簡(jiǎn)便。該分析方法簡(jiǎn)便,快速,精密度和zhunque度高,能夠滿足
GB/T7999-2015 的要求,適合爐,來(lái)料快速檢測(cè)。