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方法原理
原子發(fā)射光譜法分析的原理基于如下過程:待測(cè)樣品中各種元素由于其原子結(jié)構(gòu)不同,在光源的激發(fā)作用下產(chǎn)
生特征光譜,其波長(zhǎng)由每種元素原子性質(zhì)決定,不同元素的原子發(fā)出的特征譜線不同,而且譜線的強(qiáng)度與該元素在樣品中含量成正比,通過測(cè)量譜線的強(qiáng)度即可獲得樣品中各元素的含量。
儀器設(shè)備及工作條件
天瑞儀器(火花)OES8000S 型全譜直讀光譜儀
氬氣純度 99.999% ;含氧小于 0.0005% ;恒溫、恒濕,溫度(23±0.5)℃,濕度小于 60%
儀器分析參數(shù)
儀器主要分析參數(shù)見表 1
表 1 分析參數(shù)
分析線的選擇
樣品中 Al、Zn 的含量較高選擇較低靈敏度的譜線:Al:256.799nm;Zn:334.557nm。樣品中 Cu、Mn、Fe、
Si、Be 的含量很低,選擇高靈敏度的譜線:Cu:324.724nm;Mn:403.076;Fe:259.940nm;Be:313.042nm;Si:
288.158nm。
標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇
本試驗(yàn)采用由西南鋁業(yè)國(guó)家標(biāo)樣鎂鋁鋅系鎂合金光譜標(biāo)樣(E2600-E2616)該鋁鎂鋅系列標(biāo)樣,在鑄造后未
經(jīng)二次擠壓,在狀態(tài)上與爐取樣相同,存在系統(tǒng)誤差的可能性很小。含量見表 2。
表 2 鎂鋁鋅系鎂合金的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)(單位%)
背景及元素干擾的扣除
為了檢查樣品基體背景對(duì)分析線干擾,先對(duì)樣品進(jìn)行譜線掃描,發(fā)現(xiàn) Al、Zn 受基體影響較大,其它各元素
受基體干擾不明顯且峰形較好。所以對(duì) Al、Zn 進(jìn)行扣除基體干擾。
工作曲線的建立
以光強(qiáng)為橫坐標(biāo),含量為縱坐標(biāo),西南鋁業(yè)國(guó)家標(biāo)樣鎂鋁鋅系鎂合金光譜標(biāo)樣在光源上逐激發(fā),軟件自動(dòng)擬合
工作曲線,由工作曲線可以看出,每種元素的線性關(guān)系很好,動(dòng)態(tài)范圍寬。
測(cè)試精密度對(duì)同樣品測(cè)量 10 次,然后進(jìn)行重復(fù)性計(jì)算,其結(jié)果如表 3 所示
表 3 重復(fù)性試驗(yàn)數(shù)據(jù)(單位%)
穩(wěn)定性
即標(biāo)準(zhǔn)化間隔時(shí)間的設(shè)定。次標(biāo)準(zhǔn)化后,在工作時(shí)長(zhǎng) 8 小時(shí)以內(nèi),任意時(shí)間點(diǎn)激發(fā) 7 次,作為穩(wěn)定性測(cè)試
數(shù)據(jù),結(jié)果見表 4。
表 4 穩(wěn)定性試驗(yàn)數(shù)據(jù)(單位%)
測(cè)試數(shù)據(jù)的對(duì)比
將所測(cè)樣品的平均值與jingque的化學(xué)分析方法進(jìn)行對(duì)比如表 5 所示。
表 5 光譜法與化學(xué)法測(cè)試數(shù)據(jù)對(duì)比表(單位%)
用 OES8000S 型光電直讀光譜儀對(duì)鎂合金的成分進(jìn)行檢測(cè),通過兩種方法的對(duì)比我們可以看出,jingque化學(xué)分析的
測(cè)量結(jié)果與光譜法測(cè)量的分析結(jié)果偏差微小,而且光譜法測(cè)量 10 次的 RSD 的值也很小,符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍,所以這方法是可行、jingque度的。
由以上論述可以看出,OES8000S 型光電直讀光譜儀的性能優(yōu)勢(shì),重復(fù)性,穩(wěn)定好。和化學(xué)方法相比,改方法具
有分析速度快、結(jié)果zhunque度高、操作方便快捷等優(yōu)點(diǎn),可在鎂鋁鋅合金行業(yè)中應(yīng)用。
OES8000S應(yīng)用域
原創(chuàng)作者:江蘇天瑞儀器股份有限公司