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ICP-MS 2000B是天瑞儀器自主研發(fā)的電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩(wěn)定性好、線性范圍廣、質(zhì)譜干擾小等特點(diǎn)，可用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、醫(yī)藥及生理分析、石油化工等眾多域。

圖1. ICP-MS 2000B電感耦合等離子體質(zhì)譜儀外觀圖

2.測試原理
     樣品經(jīng)消解后，試樣由載氣帶入霧化系統(tǒng)霧化，以氣溶膠形式進(jìn)入高溫等離子體，充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離，轉(zhuǎn)化成的帶電荷離子經(jīng)離子傳輸系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜儀，根據(jù)離子的質(zhì)荷比進(jìn)行分離并定性、定量分析。
3.實(shí)驗(yàn)部分

3.1 實(shí)驗(yàn)所用設(shè)備及試劑

ICP-MS 2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司)；

實(shí)驗(yàn)所用超純水(電阻率達(dá)18.25MΩ·cm， 默克密理博，德）；
硝酸（質(zhì)量比為65%,G.R，薩勞，西班牙）；

稀土多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000µg/mL，家有色金屬及電子材料研究中心)；

氬氣（純度99.999% ，Air Products，美）。

3.2 樣品處理

zhunque稱取0.1g氧化鑭樣品（jingque至0.0001g）于100mL燒杯中，用少許超純水潤濕后，加入2mLHNO3于電熱板上低溫加熱溶解至澄清，取下冷卻轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，超純水定容，同時(shí)加入混合內(nèi)標(biāo)Rh、In、Re，定容后的內(nèi)標(biāo)濃度為10μg/L，同時(shí)做試樣空白。

3.3 標(biāo)液配置

采用逐稀釋的方式，配制介質(zhì)為2%硝酸的多元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液于系列100 mL 容量瓶中，選用Rh、In、Re做內(nèi)標(biāo)，其終內(nèi)標(biāo)濃度為10µg/L，用超純水定容至刻度并搖勻，配制濃度如表1所示。

表1. 各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度（µg/L）

*：142Ce和160Gd采用干擾方程進(jìn)行校正，142Ce=142Ce總-1.581×146Nd；160Gd=160Gd總-0.094×163Dy。

  3.4 儀器參數(shù)

采用10μg/L Li、Co、In、Ce、U調(diào)諧液對儀器進(jìn)行優(yōu)化，參數(shù)如表2。

表2. 儀器工作參數(shù)

 3.5 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

待儀器熱機(jī)完成后，對樣品進(jìn)行測試，同時(shí)對試樣進(jìn)行了加標(biāo)及精密度考察，測試結(jié)果詳見表3。

表3. 試樣值、加標(biāo)回收率及精密度（n=3)

*：采用加標(biāo)后的濃度平行測定3次計(jì)算其精密度。
4.結(jié)論     
利用ICP-MS 2000B測定了高純氧化鑭中的Y、Pr、Nd、Yb等14種稀土元素，其加標(biāo)回收率達(dá)到98.9%~116.9%，精密度在0.28%~9.20%之間。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明該方法測試結(jié)果zhunque且重復(fù)性良好，可以滿足高純稀土氧化物中多種稀土元素測試的要求。
5.參考文獻(xiàn)

[1] 姜春華；陳立民；于晶雪；艾鳳閣；電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定高純氧化鑭中痕量稀土雜質(zhì)[J]；中稀土學(xué)會第四屆學(xué)會年會論文集[C]；2000年。

[2] 家、標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會，GB/T 18115.1-201X  稀土金屬及其氧化物中稀土雜質(zhì) 化學(xué)分析法第1部分：鑭中鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、镥、鐿和釔量的測定[S]，2019。

原創(chuàng)作者：江蘇天瑞儀器股份有限公司