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儀器及環(huán)境、工作條件

天瑞儀器 OES8000S型光電直讀光譜儀

(利用其性能穩(wěn)定、檢測靈敏的特點 ) ;

小型型普通車床; 室 溫 : 18～28; 濕度 ：< 75%;氬氣：99.999%;

表1.OES8000S工作條件

條件試驗

標準樣品:

QBG/LT9701 (洛銅研制 )T0～T11;   高純國際標樣 CP1～CP6
待分析元素測定范圍的設置
為了用套分析方法,能兼顧分析紫銅中多個合金的牌號,并盡量把紫銅中可能存在的元素檢測出來,所以,本試驗如表 2設置 18種元素及每種元素較寬的適當?shù)臏y定范圍。
表 2 紫銅雜質元素及測定范圍

Cu + Ag含量計算公式

 紫銅中 Cu含量采用減量法得出。計算公式為: Cu ( % ) = 100 ( % ) -(CPb + CFe +.. )即 Cu的含量為 99%

減去所有能分析雜質元素含量總和后所得的余量。

光電直讀光譜法分析紫銅中 Cu +Ag含量的可行性

由以上各表可以看出 , 終對比結果: T2D、TU1、TU2、C10200、TP2A、C10500A 中

Cu + Ag兩種方法差值 ≤0. 030 %的樣品數(shù)量在 80 %以上;差值 > 0. 030 %的樣品采用國家標準方法復查 , 不符合比率在 20 %以下。也就是說 , 在比對樣品總數(shù)中 , 只有4 %的樣品 , 兩種方法差值 > 0. 030 %。因此兩種方法致性良好。由此 ,光電直讀光譜法直接分析以上牌號中 Cu + Ag含量是可行的。

光電直讀光譜減量法分析紫銅中

Cu + Ag含量的局限性

（1）適用合金的局限性: 紫銅中有些牌號如 T2 ,由于氧含量比較高且所取試樣的不均勻性 ,光電法和電解法結果比對的符合比率僅為 16. 3% ,暫無法采用光電直讀光譜法分析其 Cu + Ag含量。
（2）標準樣品的限制: 由于現(xiàn)有的標準樣品中 ,給出標準值的元素數(shù)量有限 ,故分析元素數(shù)量將受到制約。如果樣品中含有直讀儀未能分析的元素時 ,利用減量法得到的Cu 含量將比實際含量偏高 , 所得到的Cu +Ag結果與真實值有不同程度的偏離。

（3）OES8000是（全譜直讀）：

光電直讀光譜儀是固定通道的。固定通道儀器檢測穩(wěn)定性好 ,操作簡便 , 適合工廠使用。自 1994年投產(chǎn) ,每天 24 小時不間斷運轉 , 故障率低。但是 , 如果想分析訂購時未設置的元素 ,則不方便 , 需請儀器供應商幫助。這也是對減量法分析紫銅中 Cu + Ag含量的局限。
紫銅中 Cu + Ag光電直讀光譜法報出范圍的設定

由于光電直讀光譜減量法分析紫銅中Cu + Ag含量的局限性 ,并且光電直讀儀分析氧元素比較困難 ,所以 ,減量法得出的 Cu含量比電解法得出的 Cu含量基本都偏高。為此 ,將所分析牌號中 Cu + Ag控制下限在國標基礎上提高了 0. 02% ～0. 03%。如標準規(guī)定 Cu + Ag≥99. 95%合格的 ,控制在 Cu + Ag≥99. 98%才判合格。這樣人為的彌補得出的 Cu含量基本都偏高的缺陷。若超出控制范圍的樣品 ,由化學電解法分析結果作為終判斷依據(jù)。即使這樣 , T2 等合金的 Cu含量仍采用化學電解法分析結果 ,而暫不采用光電直讀光譜減量法。制定檢測質量管理措施 ,才能baozheng檢測質量。由于光電直讀光譜法減量法分析紫銅中Cu + Ag含量的局限性 ,必須制定檢測質量管理措施 ,才能baozheng檢測質量。
(1) 定期與國家標準分析方法 - - 化學電解法進行比對 ,發(fā)現(xiàn)兩種方法差值過大時 ，分析原因 ,采取改進措施。
(2) 當使用其它分析方法測得含氧量遠遠高于 0. 003%時 ,必須慎重對待。
 結論
使用天瑞儀器OES8000S型光電直讀光譜儀減量法分析紫銅中 Cu + Ag 含量 ,和化學電解法進行數(shù)據(jù)的對比試驗 ,共試驗紫銅批次 757 批 , 重新復查 35 批 ,兩種方法得到的 Cu + Ag含量結果致性良好。在實施提高控制下限、定期與標準方法比對的措施情況下 , 紫銅中T2D、TU1、TU2、C10200、TP2A、C10500A等牌號中Cu + Ag含量可以用光電直讀光譜法進行分析 , 取代化學電解法 ,提高了分析速度 ,為提高鑄錠生產(chǎn)效率創(chuàng)造了條件。