日本示差檢測器的正確操作步驟:
1.按shift和8R flow以沖洗參比池流路20min,此時(shí),R flow燈亮;
2.反復(fù)開關(guān)R flow數(shù)次以消除池內(nèi)氣泡;
3.關(guān)閉R flow,等待至基線穩(wěn)定;
4.當(dāng)blance value大于50時(shí),按blance鍵平衡光路(如小于50,不必此操作);
5.等待基線穩(wěn)定后,開始分析。
為使日本示差檢測器正常工作,需要整個(gè)色譜系統(tǒng)十分穩(wěn)定,主要有以下三個(gè)方面:
1.流動(dòng)相組成恒定
在大多數(shù)的分析中常使用混合溶劑做流動(dòng)相?;旌先軇?yīng)該人工配制,放在溶劑貯槽中使用,不要用泵自動(dòng)混合溶劑。因?yàn)橐箼z測器噪聲不高于10^(-7)折光單位,應(yīng)保證溶劑組成的變化小于10^(-6),而泵本身不可能有這樣高的控制精度。
2.溫度恒定
要保持參比池和樣品池的溫差小。已經(jīng)指出,為了使檢測器噪聲保持在可以接受的水平(10^(-7)RIU),需要將溫度控制在,±10(-4)℃。因此,一般都使用恒溫控制系統(tǒng)。靈敏的檢測器是將進(jìn)樣閥、柱和檢測器全裝在一個(gè)恒溫裝置內(nèi),溫度變化在,±0.01℃之內(nèi)。另外,常采用熱交換器,利用熱平衡來控制溫度。
3.壓力恒定
在通常的液相色譜操作中,為了消除氣泡對檢測池的干擾,經(jīng)常在檢測器出口處裝有限流裝置而使檢測器在一定壓力下工作。這種做法對示差折光檢測器卻是不允許的。而且,當(dāng)與其它檢測器串聯(lián)使用時(shí),示差折光檢測器應(yīng)放在后。假設(shè)檢測池內(nèi)的平均壓力為0.01個(gè)大氣壓,為了限制噪聲水平為10(-7)(RIU)則泵流量的大波動(dòng)允許0.5%。因此,當(dāng)采用往復(fù)泵時(shí)應(yīng)帶脈動(dòng)阻尼器,使用氣動(dòng)泵。